数控旋转蒸发仪采用大LCD数字显示屏可同时显示温度、转速和定时信息,转速范围20-280 rpm,油浴加热锅,加热温度可达180℃。旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?
1.系统的真空值
真空度是旋转蒸发仪重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、乙酸、石油醚等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
从构造上旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是真空泵、密封圈和真空管。
真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
真空管材质一般没有标配真空管,自行选购时硅胶管自然是首要之选,因其老化效率比橡胶管慢。
2.加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上好的隔膜真空泵极限真空可以达到2mbar。
3.蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的。
4.冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40℃的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。